Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14470:2025 về Phân bón - Xác định hàm lượng axit salicylic bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14470:2025 về Phân bón - Xác định hàm lượng axit salicylic bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) quy định phương pháp phân tích hóa học nhằm xác định chính xác hàm lượng axit salicylic trong các sản phẩm phân bón lưu thông trên thị trường Việt Nam. Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit salicylic (một chất điều hòa sinh trưởng hoặc phụ gia) trong các loại phân bón bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Đối tượng áp dụng bao gồm các phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận hợp quy, cơ quan quản lý nhà nước và các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh phân bón tại Việt Nam nhằm kiểm soát chất lượng sản phẩm. Tài liệu viện dẫn bắt buộc Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn các tài liệu kỹ thuật cốt lõi sau: TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. TCVN 10683 (ISO 8358): Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý. Các tiêu chuẩn quốc gia hiện hành về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phân bón tương ứng với từng dạng sản phẩm (rắn, lỏng). Nguyên tắc của phương pháp xác định (HPLC) Phương pháp xác định hàm lượng axit salicylic dựa trên các nguyên lý kỹ thuật nghiêm ngặt sau: Quá trình chiết mẫu: Axit salicylic trong mẫu phân bón được hòa tan và chiết tách bằng dung môi thích hợp (thường là hỗn hợp nước và methanol hoặc dung dịch đệm pha động) dưới sự hỗ trợ của bể siêu âm hoặc máy lắc cơ học để đảm bảo giải phóng hoàn toàn hoạt chất. Lọc và làm sạch: Dịch chiết sau khi thu hồi được lọc qua màng lọc chuyên dụng có kích thước lỗ lọc không lớn hơn 0,45 micromet để loại bỏ hoàn toàn tạp chất lơ lửng trước khi bơm vào hệ thống sắc ký. Phân tích sắc ký: Dịch lọc được tiêm vào hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng cột sắc ký pha đảo (thường là cột C18). Quá trình phân tách được thực hiện bằng pha động thích hợp. Phát hiện và định lượng: Axit salicylic được phát hiện bằng detector tử ngoại (UV) hoặc detector mảng diod (DAD) tại bước sóng hấp thụ cực đại đặc trưng (thường là 290 nm đến 302 nm). Hàm lượng chất được tính toán dựa trên diện tích pic (hoặc chiều cao pic) của mẫu thử so với đường chuẩn được thiết lập từ chất chuẩn axit salicylic tinh khiết. Yêu cầu về hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ Tiêu chuẩn đặt ra các yêu cầu khắt khe về chất lượng vật tư đầu vào để đảm bảo độ lặp lại và độ tái lập của phép đo: Hóa chất và thuốc thử: Phải sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích (AR) hoặc cấp độ dùng cho HPLC. Chất chuẩn axit salicylic phải có chứng nhận độ tinh khiết rõ ràng (tối thiểu 99%). Nước dùng trong quá trình phân tích phải đạt tiêu chuẩn loại 1 hoặc loại 2 theo TCVN 4851. Thiết bị phân tích: Hệ thống HPLC phải được hiệu chuẩn định kỳ, trang bị bơm cao áp có khả năng duy trì tốc độ dòng ổn định, buồng cột có kiểm soát nhiệt độ, và detector UV/DAD có độ nhạy cao. Dụng cụ bổ trợ: Cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 miligam (mg), máy lắc siêu âm, hệ thống lọc chân không, và các loại bình định mức, pipet đạt tiêu chuẩn đo lường quốc gia. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14470:2025 có hiệu lực kể từ ngày công bố. Việc áp dụng tiêu chuẩn này góp phần chuẩn hóa phương pháp kiểm nghiệm, hỗ trợ đắc lực cho công tác quản lý chất lượng phân bón và bảo vệ quyền lợi người tiêu dùng.