Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14195-1:2024 về Đất, đá quặng antimon - Phần 1: Xác định hàm lượng antimon và hàm lượng asen - Phương pháp oxi hóa khử với chất chuẩn là kali bromat
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 14195-1:2024
ĐẤT, ĐÁ QUẶNG ANTIMON - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON VÀ HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA KHỬ VỚI CHẤT CHUẨN LÀ KALI BROMAT
Soils, rocks antimony ores - Part 1: Determination of antimony content and arsenic content - Redox titration with potassium bromate method
Lời nói đầu
TCVN 14195-1:2024 do Cục Địa chất Việt Nam biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 14195 Đất, đá quặng antimon gồm các phần sau:
| 1 | TCVN 14195-1:2024 | Phần 1: Xác định hàm lượng antimon và hàm lượng asen - Phương pháp oxi hóa khử với chất chuẩn là kali bromat |
| 2 | TCVN 14195-2:2024 | Phần 2: Xác định hàm lượng lưu huỳnh - Phương pháp khối lượng |
| 3 | TCVN 14195-3:2024 | Phần 3: Xác định hàm lượng chì - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử |
ĐẤT, ĐÁ QUẶNG ANTIMON - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON VÀ HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA KHỬ VỚI CHẤT CHUẨN LÀ KALI BROMAT
Soils, rocks antimony ores - Part 1: Determination of antimony content and arsenic content - Redox titration with potassium bromate method
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp oxit hóa khử với chất chuẩn là kali bromat xác định hàm lượng antimon và hàm lượng asen. Antimon có hàm lượng từ 0,5 % (theo khối lượng) đến 40 % (theo khối lượng) và asen có hàm lượng từ 0,5 % (theo khối lượng) đến 20 % (theo khối lượng).
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
TCVN 9924:2013, Đất, đá quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.
3 Nguyên tắc
Mẫu sau khi phân hủy bằng hỗn hợp axit HNO3 và H2SO4. Antimon và asen được tách ra khỏi các nguyên tố đi kèm ở dạng sunfua bằng thioaxetamid. Bằng cách thay đổi nồng độ axit của môi trường. Hàm lượng antimon và hàm lượng asen được xác định bằng phương pháp oxy hóa - khử với chất chuẩn là kali bromat trong môi trường axit, chỉ thị là mêtyl da cam.
4 Thuốc thử
Trong qua trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại siêu tinh khiết phân tích và nước phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696)
4.1 Axit nitric HNO3, d= 1,40.
4.2 Axit clohidric HCl, d=1,19; dung dịch (2+1).
4.3 Axit sunfuric
| Số hiệu | TCVN14195-1:2024 |
|---|---|
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Lĩnh vực | Môi trường – Công nghệ |
| Ngày ban hành | 01/01/2024 |
| Ngày hiệu lực | 11/07/2026 |
| Nơi ban hành | *** |
| Người ký | *** |
| Tình trạng | Chưa xác định |
Tóm tắt mang tính tham khảo.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14195-1:2024 về Đất, đá quặng antimon - Phần 1 quy định phương pháp xác định hàm lượng antimon và hàm lượng asen bằng phương pháp oxi hóa khử với chất chuẩn là kali bromat. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng nhằm thống nhất quy trình phân tích hóa học, đánh giá chất lượng và thành phần của đất, đá quặng antimon tại Việt Nam. - Phạm vi và đối tượng áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan, tổ chức, phòng thí nghiệm thực hiện công tác phân tích, thử nghiệm và xác định thành phần hóa học trong đất, đá quặng antimon. Đối tượng áp dụng trực tiếp là các kỹ thuật viên, chuyên viên phân tích hóa học và các đơn vị hoạt động trong lĩnh vực địa chất, khoáng sản. - Các phần nội dung chính của tiêu chuẩn Tiêu chuẩn quốc gia về đất, đá quặng antimon được phân chia thành các phần chuyên biệt để xác định từng thành phần cụ thể bao gồm: Phần 1: Xác định hàm lượng antimon và hàm lượng asen - Phương pháp oxi hóa khử với chất chuẩn là kali bromat. Phần 2: Xác định hàm lượng lưu huỳnh - Phương pháp khối lượng. Phần 3: Xác định hàm lượng chì - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. - Quy trình kỹ thuật xác định hàm lượng antimon và asen Trong khuôn khổ Phần 1, quy trình xử lý dung dịch lọc và tiến hành phản ứng được quy định nghiêm ngặt qua các bước sau: Pha loãng dung dịch: Tiến hành thêm nước cất vào phần dung dịch lọc cho đến khi thể tích đạt gấp 3,5 lần thể tích dung dịch lọc ban đầu. Dung dịch này phải được chứa trong bình nón có dung tích 500 ml nhằm đảm bảo nồng độ axit clohidric (HCl) trong bình đạt tỷ lệ (1+4). Phản ứng tạo tủa: Thêm tiếp 2 ml dung dịch thioaxetamid (CH3CSNH2) nồng độ 20 % vào bình nón. Gia nhiệt và lắc đều: Thực hiện đun dung dịch trên bếp điện cho đến khi nhiệt độ đạt khoảng từ 60 °C đến 80 °C, đồng thời tiến hành lắc kĩ để các chất phản ứng hoàn toàn. Thời gian lắng: Sau khi đun và lắc đều, dung dịch cần được để yên trong khoảng thời gian từ 6 giờ đến 8 giờ (hoặc có thể để cách đêm) để quá trình lắng và tạo tủa diễn ra hoàn toàn trước khi tiến hành các bước phân tích tiếp theo. - Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14195-1:2024 có hiệu lực áp dụng theo các quy định hiện hành về tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật của Nhà nước. Các phòng thí nghiệm và đơn vị liên quan có trách nhiệm cập nhật trang thiết bị, hóa chất và quy trình thực hành theo đúng chỉ dẫn kỹ thuật của tiêu chuẩn này để đảm bảo tính chính xác của kết quả phân tích.
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13597-1:2022 về Đất, đá quặng - Phần 1: Xác định thành phần khoáng vật sét cao lanh bằng phương pháp nhiễu xạ tia X
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13597-2:2022 về Đất, đá quặng - Phần 2: Xác định thành phần khoáng vật sét cao lanh bằng phương pháp nhiệt vi sai
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13943-12:2024 (BS EN 14617-12:2012) về Đá nhân tạo - Phương pháp thử - Phần 12: Xác định độ ổn định kích thước
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13943-13:2024 (BS EN 14617-13:2013) về Đá nhân tạo - Phương pháp thử - Phần 13: Xác định độ cách điện
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13943-15:2024 (BS EN 14617-15:2005) về Đá nhân tạo - Phương pháp thử - Phần 15: Xác định cường độ chịu nén
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13943-16:2024 (BS EN 14617-16:2005) về Đá nhân tạo - Phương pháp thử - Phần 16: Xác định kích thước, đặc điểm hình học và chất lượng bề mặt
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14343:2025 về Quặng tinh antimon - Xác định hàm lượng vàng - Phương pháp nung luyện kết hợp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14344:2025 về Quặng tinh antimon - Xác định hàm lượng bạc - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14345:2025 về Quặng tinh antimon - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14346:2025 về Quặng tinh antimon - Xác định hàm lượng chì - Phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14347:2025 về Quặng tinh antimon - Xác định hàm lượng thiếc - Phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14349:2025 về Quặng tinh antimon - Xác định hàm lượng cadimi - Phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14350:2025 về Quặng tinh antimon - Xác định hàm lượng bismut - Phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP–OES)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14352:2025 về Xỉ antimon - Xác định hàm lượng vàng - Phương pháp chiết dung môi kết hợp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14354:2025 về Xỉ antimon - Xác định hàm lượng antimon - Phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14363-2:2025 về Bản đồ điều tra đánh giá đất đai - Phần 2: Trình bày và thể hiện nội dung bản đồ thoái hóa đất
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7153:2002 (ISO 1042:1998) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Bình định mức
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9924:2013 về Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14195-2:2024 về Đất, đá quặng antimon - Phần 2: Xác định hàm lượng lưu huỳnh - Phương pháp khối lượng
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14195-3:2024 về Đất, đá quặng antimon - Phần 3: Xác định hàm lượng chì - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử