Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14194-5:2024 về Đất, đá quặng đồng - Phần 5: Xác định hàm lượng canxi và magie - Phương pháp chuẩn độ complexon

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14194-5:2024 về Đất, đá quặng đồng - Phần 5: Xác định hàm lượng canxi và magie - Phương pháp chuẩn độ complexon được ban hành năm 2024, quy định quy trình kỹ thuật chi tiết nhằm xác định hàm lượng canxi và magie trong các mẫu đất, đá quặng đồng bằng phương pháp hóa học chuẩn độ. Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ complexon để xác định hàm lượng canxi (Ca) và magie (Mg) trong đất, đá quặng đồng. Phương pháp này áp dụng cho các dải hàm lượng canxi và magie xác định theo quy chuẩn kỹ thuật ngành địa chất và khoáng sản. Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng đối với các phòng thử nghiệm, tổ chức đánh giá sự phù hợp, cơ quan quản lý nhà nước và các tổ chức, cá nhân hoạt động trong lĩnh vực thăm dò, khai thác, chế biến và kiểm định chất lượng khoáng sản quặng đồng tại Việt Nam. Hệ thống các phần trong bộ tiêu chuẩn TCVN 14194 TCVN 14194 là bộ tiêu chuẩn quốc gia đồng bộ về phương pháp phân tích hóa học đất, đá quặng đồng, bao gồm các phần cốt lõi sau: Phần 1: Xác định hàm lượng tổng sắt bằng phương pháp chuẩn độ bicromat. Phần 2: Xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số bằng phương pháp khối lượng. Phần 3: Xác định hàm lượng titan bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Phần 4: Xác định tổng hàm lượng silic dioxit bằng phương pháp khối lượng. Phần 5: Xác định hàm lượng canxi và magie bằng phương pháp chuẩn độ complexon. Nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ complexon (Phần 5) Cơ chế tạo phức: Phương pháp dựa trên phản ứng tạo phức bền vững giữa các ion canxi (Ca2+) và magie (Mg2+) với chất chuẩn complexon (thường là muối dinatri của axit ethylendiamintetraaxetic - EDTA) ở các điều kiện pH môi trường được kiểm soát nghiêm ngặt. Xác định hàm lượng canxi: Tiến hành chuẩn độ riêng biệt canxi trong môi trường kiềm mạnh (pH lớn hơn 12) bằng cách sử dụng dung dịch natri hydroxit hoặc kali hydroxit để kết tủa hoàn toàn magie dưới dạng magie hydroxit. Sử dụng chỉ thị màu kim loại đặc trưng cho canxi (như murexit hoặc fluorexon) để nhận biết điểm tương đương. Xác định tổng hàm lượng canxi và magie: Tiến hành chuẩn độ tổng lượng canxi và magie trong môi trường đệm amoni (pH khoảng 10). Sử dụng chỉ thị màu kim loại phù hợp (như Eriochrome Black T - ET-00) để xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ. Hàm lượng magie sau đó được tính toán gián tiếp bằng hiệu số giữa thể tích chuẩn độ tổng và thể tích chuẩn độ canxi riêng biệt. Loại bỏ các yếu tố cản trở: Trước khi tiến hành chuẩn độ, các nguyên tố cản trở có mặt trong mẫu quặng đồng (như sắt, nhôm, mangan, đồng, kẽm) phải được tách bỏ hoặc che bằng các chất che thích hợp (như triethanolamin, kali xyanua hoặc natri sunfua) để đảm bảo độ chính xác của phép phân tích. Quy trình phân tích kỹ thuật cốt lõi Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu đất, đá quặng đồng phải được gia công, nghiền mịn đến kích thước hạt theo quy định (thường qua rây có kích thước lỗ 0,074 mm) và được sấy khô ở nhiệt độ từ 105 độ C đến 110 độ C để loại bỏ ẩm hoàn toàn trước khi cân phân tích. Phân hủy mẫu: Sử dụng các axit mạnh (như axit clohydric, axit nitric, axit flohydric, axit pecloric) hoặc phương pháp nung chảy với các chất chảy thích hợp để chuyển hoàn toàn canxi và magie trong mẫu quặng vào dung dịch nước. Chuẩn bị dung dịch chuẩn và thuốc thử: Pha chế dung dịch chuẩn EDTA từ chất chuẩn gốc, xác định lại nồng độ chính xác của dung dịch EDTA bằng dung dịch chuẩn canxi cacbonat tinh khiết hóa học. Chuẩn bị các dung dịch đệm pH 10, dung dịch kiềm, và các dung dịch chỉ thị màu theo đúng nồng độ quy định. Tiến hành chuẩn độ và tính toán kết quả: Thực hiện song song các mẫu trắng (mẫu không chứa chất phân tích) cùng điều kiện để hiệu chỉnh sai số của hóa chất. Kết quả hàm lượng canxi và magie được tính toán dựa trên thể tích dung dịch chuẩn EDTA tiêu tốn, khối lượng mẫu thử và các hệ số pha loãng dung dịch. Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất Thiết bị đo lường: Sử dụng cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg; tủ sấy phòng thí nghiệm kiểm soát được nhiệt độ; lò nung có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định theo yêu cầu phân hủy mẫu. Dụng cụ thủy tinh: Các dụng cụ đo thể tích như buret, pipet, bình định mức phải đạt cấp chính xác A theo các tiêu chuẩn quốc gia hiện hành và được hiệu chuẩn định kỳ. Hóa chất và nước: Tất cả hóa chất, axit và thuốc thử dùng trong phân tích phải đạt độ tinh khiết hóa học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT). Nước dùng trong quá trình phân tích và pha chế dung dịch phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (nước loại 2 hoặc loại 3). Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14194-5:2024 có hiệu lực thi hành kể từ ngày ban hành. Tiêu chuẩn này thay thế hoặc bổ sung cho các quy trình phân tích hóa học đất, đá quặng đồng trước đây nhằm chuẩn hóa phương pháp thử nghiệm, nâng cao độ tin cậy và tính thống nhất của kết quả phân tích khoáng sản trên phạm vi toàn quốc.