Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14194-2:2024 về Đất, đá quặng đồng - Phần 2: Xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số - Phương pháp khối lượng

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14194-2:2024 về Đất, đá quặng đồng - Phần 2: Xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số - Phương pháp khối lượng được ban hành năm 2024, quy định quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng lưu huỳnh tổng số trong các mẫu địa chất. Tiêu chuẩn này đóng vai trò quan trọng trong việc đánh giá chất lượng quặng, phục vụ công tác thăm dò, khai thác và chế biến khoáng sản đồng tại Việt Nam. Phạm vi và đối tượng áp dụng Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số trong các loại đất, đá và quặng đồng. Phương pháp này áp dụng cho các dải hàm lượng lưu huỳnh cụ thể được quy định chi tiết trong văn bản kỹ thuật. Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các phòng thử nghiệm hóa học, các tổ chức đánh giá sự phù hợp, các doanh nghiệp khai thác, chế biến khoáng sản và các cơ quan quản lý nhà nước liên quan đến hoạt động địa chất và khoáng sản. Nguyên lý của phương pháp khối lượng Phương pháp dựa trên việc phân hủy hoàn toàn mẫu thử bằng các tác nhân oxy hóa mạnh (như hỗn hợp axit hoặc chất chảy) để chuyển hóa toàn bộ các hợp chất chứa lưu huỳnh có trong mẫu thành ion sunfat (SO42-) hòa tan. Sau đó, ion sunfat được kết tủa dưới dạng bari sunfat (BaSO4) bằng cách thêm dung dịch bari clorua (BaCl2) trong môi trường axit clohydric loãng nóng. Kết tủa thu được sẽ được lọc, rửa sạch tạp chất, nung ở nhiệt độ cao từ 800 độ C đến 850 độ C đến khối lượng không đổi và tiến hành cân để tính toán hàm lượng lưu huỳnh. Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ Hóa chất và thuốc thử: Yêu cầu sử dụng các hóa chất tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Các hóa chất chủ yếu gồm axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), bari clorua (BaCl2) dung dịch, và các chất trợ chảy nếu cần thiết cho quá trình phân hủy mẫu khó tan. Thiết bị và dụng cụ: Sử dụng cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg; lò nung điện có bộ điều khiển nhiệt độ tự động có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định; tủ sấy phòng thí nghiệm; chén nung bằng sứ hoặc bạch kim; bình hút ẩm và các dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn dùng trong phân tích hóa học. Quy trình phân tích chi tiết Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu đất, đá quặng đồng phải được gia công, nghiền mịn đến kích thước hạt nhỏ hơn 0,074 mm và được sấy khô ở nhiệt độ từ 105 độ C đến 110 độ C để loại bỏ độ ẩm tự nhiên trước khi tiến hành cân phân tích. Phân hủy mẫu: Cân một lượng mẫu thử chính xác vào cốc thủy tinh. Tiến hành phân hủy mẫu bằng hỗn hợp axit thích hợp, đun nóng cho đến khi mẫu tan hoàn toàn và làm bay hơi dung dịch đến khô hoặc đến trạng thái muối ẩm theo đúng quy trình kỹ thuật. Kết tủa bari sunfat: Hòa tan cặn muối bằng dung dịch axit clohydric loãng, đun sôi và lọc bỏ phần không tan (nếu có). Dung dịch lọc được đun nóng đến gần sôi, sau đó thêm từ từ dung dịch bari clorua nóng vào để tạo kết tủa. Để yên dung dịch có kết tủa ở nơi ấm trong vài giờ (hoặc qua đêm) để kết tủa hoàn toàn và hạt kết tủa lớn lên, dễ lọc. Lọc, rửa và nung kết tủa: Tiến hành lọc kết tủa qua giấy lọc không tro chảy chậm. Rửa sạch kết tủa bằng nước ấm cho đến khi nước rửa không còn phản ứng của ion clorua (thử bằng dung dịch bạc nitrat). Chuyển giấy lọc có kết tủa vào chén nung đã được cân trước, tiến hành sấy, tro hóa cẩn thận ở nhiệt độ thấp để tránh hao hụt, sau đó nung trong lò nung ở nhiệt độ từ 800 độ C đến 850 độ C cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Tính toán và biểu thị kết quả Hàm lượng lưu huỳnh tổng số (tính bằng phần trăm khối lượng) được tính toán dựa trên công thức hóa học quy chuẩn, liên quan trực tiếp giữa khối lượng kết tủa bari sunfat thu được sau khi nung, khối lượng mẫu thử ban đầu và hệ số chuyển đổi hóa học của lưu huỳnh trong bari sunfat. Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình của các phép xác định song song, đảm bảo sai số nằm trong phạm vi cho phép của tiêu chuẩn. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo kết quả phân tích phải thể hiện đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm: thông tin nhận biết mẫu thử; phương pháp áp dụng (viện dẫn TCVN 14194-2:2024); kết quả phân tích và cách biểu thị; các đặc điểm bất thường ghi nhận trong quá trình thử nghiệm; và mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn nhưng có thể ảnh hưởng đến kết quả. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14194-2:2024 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày được cơ quan nhà nước có thẩm quyền công bố ban hành, thiết lập phương pháp chuẩn mực cho việc xác định lưu huỳnh trong quặng đồng nhằm đồng bộ hóa quy trình kiểm nghiệm trên toàn quốc.