Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14188:2024 về Mật ong - Xác định dư lượng nhóm Neonicotinoid bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 14188:2024
MẬT ONG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NHÓM NEONICOTINOID BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN (LC-MS/MS)
Honey - Determination of Neonicotinoid residues by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)
Lời nói đầu
TCVN 14188:2024 do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh Thú y Trung ương Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
MẬT ONG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG NHÓM NEONICOTINOID BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ HAI LẦN (LC-MS/MS)
Honey - Determination of Neonicotinoid residues by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng các Neonicotinoid gồm: Acetamiprid, imidacloprid, thiacloprid, thiamethoxam, nitenpyram, clothianidin trong mật ong bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS).
Giới hạn định lượng của phương pháp đối với các chất là 10 μg/kg.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696: 1987), Nước được dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3 Nguyên tắc
Mẫu thử được axit hóa, dư lượng nhóm Neonicotinoid gồm: Acetamiprid, clothianidin, imidacloprid, thiacloprid, thiamethoxam, nitenpyram được chiết ra từ mẫu bằng dung dịch axetonitril. Dịch chiết được bổ sung natri axetat và magie sulphat, ly tâm và lọc bằng màng lọc nylon kích thước lỗ 0,2 μm. Phân tích dịch lọc bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần.
4 Thuốc thử
Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích trừ khi có yêu cầu khác. Nước cất được dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm ít nhất đạt loại 3 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987).
4.1 Axetonitril (CH3CN), loại dùng cho LC-MS.
4.2 Axetonitril (CH3CN), loại dùng cho HPLC.
4.3 Nước (H2O), loại dùng cho LC-MS.
4.4 Magie sulphat (MgSO4) khan, loại dùng cho phân tích.
4.5 Natri axetat (CH3COONa), loại dùng cho phân tích.
4.6 Axit axetic (CH3COOH), loại dùng cho phân tích.
4.7 Axit formic (HCOOH), loại dùng cho phân tích.
| Số hiệu | TCVN14188:2024 |
|---|---|
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Lĩnh vực | Môi trường – Công nghệ |
| Ngày ban hành | 01/01/2024 |
| Ngày hiệu lực | 11/07/2026 |
| Nơi ban hành | *** |
| Người ký | *** |
| Tình trạng | Chưa xác định |
Tóm tắt mang tính tham khảo.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14188:2024 về Mật ong - Xác định dư lượng nhóm Neonicotinoid bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS) là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định phương pháp phân tích hiện đại nhằm kiểm soát chất lượng và an toàn thực phẩm đối với sản phẩm mật ong. Phạm vi và đối tượng áp dụng Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định quy trình kỹ thuật chi tiết để xác định dư lượng các hoạt chất thuộc nhóm thuốc bảo vệ thực vật Neonicotinoid trong nền mẫu mật ong bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS). Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các phòng thử nghiệm hóa chất, cơ quan kiểm tra chất lượng sản phẩm, các doanh nghiệp sản xuất, chế biến, xuất nhập khẩu mật ong và các tổ chức, cá nhân có liên quan đến việc đánh giá, chứng nhận chất lượng mật ong. Nội dung cốt lõi của các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4) Điều 1: Phạm vi áp dụng: Xác định rõ giới hạn phát hiện và danh mục các hoạt chất cụ thể thuộc nhóm Neonicotinoid có thể phân tích được bằng phương pháp này trong mật ong, đảm bảo tính chuẩn xác, độ nhạy và độ tin cậy cao của kết quả thử nghiệm. Điều 2: Tài liệu viện dẫn: Liệt kê các tiêu chuẩn quốc gia (TCVN) và tiêu chuẩn quốc tế liên quan làm cơ sở tham chiếu. Việc áp dụng các tài liệu viện dẫn này là bắt buộc để đảm bảo tính thống nhất và đồng bộ trong suốt quy trình thực hiện. Điều 3: Nguyên lý của phương pháp: Mô tả chi tiết nguyên lý hoạt động của phương pháp LC-MS/MS. Dư lượng nhóm Neonicotinoid trong mẫu mật ong được chiết tách bằng dung môi thích hợp, tiến hành làm sạch dịch chiết, sau đó được phân tách bằng hệ thống sắc ký lỏng và định lượng bằng đầu dò khối phổ hai lần dựa trên việc đo phổ của các ion mảnh đặc trưng. Điều 4: Thuốc thử và vật liệu thử: Quy định nghiêm ngặt về chất lượng, độ tinh khiết của các loại hóa chất, dung môi (đạt tiêu chuẩn dùng cho phân tích sắc ký), nước cất, các chất chuẩn tinh khiết của nhóm Neonicotinoid và cách pha chế các dung dịch chuẩn phục vụ cho quá trình phân tích và dựng đường chuẩn. Thông tin về hiệu lực Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14188:2024 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày công bố theo quyết định của cơ quan quản lý nhà nước có thẩm quyền về tiêu chuẩn đo lường chất lượng, đóng vai trò là công cụ kỹ thuật pháp lý để kiểm soát dư lượng hóa chất độc hại trong mật ong phục vụ tiêu dùng trong nước và xuất khẩu.
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13596-3:2022 về Đất đá quặng chì kẽm - Phần 3: Xác định hàm lượng bạc, bismuth, cadimi, chì, kẽm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13646:2023 về Mỹ phẩm - Phương pháp phân tích - Xác định hàm lượng arsen (As), cadimi (Cd), chì (Pb) và thủy ngân (Hg) bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13950-1:2024 (ISO 3856-1:1984) về Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại "hòa tan" - Phần 1: Xác định hàm lượng chì - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ dithizon
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm