‹ Danh sách văn bản
TCVN14187:2024 Tiêu chuẩn Việt Nam Môi trường – Công nghệ

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14187:2024 về Mật ong - Xác định Chì, Cadimi, Asen bằng phương pháp quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ (ICP-MS)

Chưa rõ hiệu lực

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 14187:2024

MẬT ONG - XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI, ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ NGUỒN PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN KẾT NỐI KHỐI PHỔ (ICP-MS)

Honey - Determination of Lead, Cadmium, Arsenic by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

Lời nói đầu

TCVN 14187:2024 do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương I - Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, đề nghị Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

MẬT ONG - XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI, ASEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ NGUỒN PLASMA CẢM ỨNG CAO TN KT NỐI KHỐI PHỔ (ICP-MS)

Honey - Determination of Lead, Cadmium, Arsenic by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định cách xác định Chì, Cadimi, Asen có trong mật ong bằng phương pháp quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ (ICP-MS).

Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp đối với Chì là 30,0 μg/kg, Cadimi là 2,0 μg/kg và Asen là 15,0 μg/kg,

2  Nguyên tắc

Mẫu mật ong được vỏ cơ hoá hoàn toàn bằng phương pháp nung mẫu với thời gian và nhiệt độ phù hợp. Sử dụng máy quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ (ICP-MS) để xác định Chì, Cadimi, Asen.

3  Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích trừ khi có yêu cầu khác.

3.1  Nước, điện trở suất 18,2 MΩ.cm.

3.2  Dung dịch axit nitric (HNO3) 65 %, loại dùng cho ICP-MS.

3.3  Dung dịch axit nitric (HNO3) 1 %, pha loãng 15,4 ml axit nitric 65% (3.2) với nước (3.1) và định mức đến vạch 1000 ml.

3.4  Dung dịch axit nitric (HNO3) 10 %, pha loãng 154 ml axit nitric 65% (3.2) với nước (3.1) và định mức đến vạch 1000 ml.

3.5  Dung dịch chuẩn gốc Chì (Pb), nồng độ 10 mg/l (ppm), loại dùng cho ICP-MS.

3.6  Dung dịch chuẩn gốc Cadimi (Cd), nồng độ 10 mg/l (ppm), loại dùng cho ICP-MS.

3.7  Dung dịch chuẩn gốc Asen (As), nồng độ 10 mg/l (ppm), loại dùng cho ICP-MS.

3.8  Dung dịch nội chuẩn gốc, nồng độ 100 mg/l (ppm), loại dùng cho ICP-MS.

Dung dịch nội chuẩn gốc chứa Yttry (Y) và Thori (Th). Sử dụng Y làm nội chuẩn để xác định Cd, As và Th làm nội chuẩn để xác định Pb. Ni chuẩn được sử dụng nhằm hiệu chỉnh độ trôi thiết bị và sự ảnh hưởng hiệu ứng nền trong quá trình đo mẫu. Để sai số nhỏ nhất, nội chuẩn phải có mặt tro

Số hiệuTCVN14187:2024
Loại văn bảnTiêu chuẩn Việt Nam
Lĩnh vựcMôi trường – Công nghệ
Ngày ban hành01/01/2024
Ngày hiệu lực11/07/2026
Nơi ban hành***
Người ký***
Tình trạngChưa xác định

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14187:2024 về Mật ong - Xác định Chì, Cadimi, Asen bằng phương pháp quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ (ICP-MS) được ban hành năm 2024, quy định phương pháp thử nghiệm hiện đại nhằm kiểm soát hàm lượng các kim loại nặng độc hại trong mật ong, góp phần bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng và đáp ứng các tiêu chuẩn xuất khẩu khắt khe. Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định quy trình xác định hàm lượng các nguyên tố kim loại nặng bao gồm Chì (Pb), Cadimi (Cd) và Asen (As) trong sản phẩm mật ong bằng kỹ thuật ICP-MS. Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các phòng thử nghiệm thực phẩm, cơ quan kiểm tra chất lượng nhà nước, cùng các tổ chức, cá nhân sản xuất, chế biến, kinh doanh và xuất nhập khẩu mật ong tại Việt Nam. Nội dung cốt lõi của các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4) - Điều 1: Phạm vi áp dụng Xác định giới hạn đo và khả năng ứng dụng của phương pháp ICP-MS đối với việc phân tích hàm lượng vết của các kim loại nặng (Chì, Cadimi, Asen) trong các loại mật ong thương mại. Phương pháp này đảm bảo độ nhạy cao, giới hạn phát hiện cực thấp và độ lặp lại tốt, đáp ứng các yêu cầu kiểm nghiệm an toàn thực phẩm nghiêm ngặt trong nước và quốc tế. - Điều 2: Tài liệu viện dẫn Quy định các tiêu chuẩn và tài liệu kỹ thuật liên quan cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). - Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp Mẫu mật ong được vô cơ hóa hoàn toàn (thường bằng cách phân hủy ướt với axit nitric đậm đặc dưới áp suất cao trong hệ thống lò vi sóng kín) để giải phóng các kim loại nặng dưới dạng ion hòa tan trong dung dịch axit. Dung dịch mẫu sau khi xử lý được phun vào nguồn plasma cảm ứng cao tần (ICP) để hóa hơi, nguyên tử hóa và ion hóa ở nhiệt độ cực cao. Các ion kim loại sinh ra được dẫn vào hệ thống khối phổ (MS), tại đây chúng được phân tách dựa trên tỷ số khối lượng trên điện tích (m/z) và được định lượng bằng cách so sánh cường độ tín hiệu với đường chuẩn của các chất chuẩn tương ứng. - Điều 4: Thuốc thử và vật liệu Yêu cầu sử dụng các loại hóa chất, axit (đặc biệt là axit nitric) có độ tinh khiết cực cao, chuyên dùng cho phân tích vết kim loại để tránh hiện tượng nhiễm bẩn mẫu từ môi trường và dụng cụ. Nước dùng trong quá trình chuẩn bị mẫu và pha loãng phải là nước siêu tinh khiết (đạt tiêu chuẩn loại 1 theo quy định hiện hành). Quy định về việc chuẩn bị các dung dịch chuẩn làm việc (Chì, Cadimi, Asen) từ các dung dịch chuẩn gốc có chứng nhận (CRM) để thiết lập đường chuẩn chính xác. Sử dụng các chất chuẩn nội phù hợp (như Indi, Ytri, hoặc các nguyên tố thích hợp khác) nhằm hiệu chuẩn và bù trừ các sai số do hiệu ứng nền hoặc sự trôi dạt tín hiệu của thiết bị trong quá trình đo. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14187:2024 có hiệu lực kể từ ngày công bố. Việc áp dụng tiêu chuẩn này giúp thống nhất phương pháp kiểm nghiệm kim loại nặng trong mật ong trên toàn quốc, tạo cơ sở pháp lý và kỹ thuật vững chắc cho việc kiểm soát chất lượng nông sản xuất khẩu.

  • Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13596-3:2022 về Đất đá quặng chì kẽm - Phần 3: Xác định hàm lượng bạc, bismuth, cadimi, chì, kẽm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
  • Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13646:2023 về Mỹ phẩm - Phương pháp phân tích - Xác định hàm lượng arsen (As), cadimi (Cd), chì (Pb) và thủy ngân (Hg) bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
  • Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13950-1:2024 (ISO 3856-1:1984) về Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại "hòa tan" - Phần 1: Xác định hàm lượng chì - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ dithizon