Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14152:2024 về Quặng tinh thiếc - Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp chuẩn độ tạo phức
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 14152:2024
QUẶNG TINH THIẾC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC
Tin concentrates - Determination of iron content - Complexometric titration method
Lời nói đầu
TCVN 14152:2024 do Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim biên soạn, Bộ Công Thương đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
QUẶNG TINH THIẾC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC
Tin concentrates - Determination of iron content - Complexometric titration method.
CẢNH BÁO - Những người sử dụng tiêu chuẩn này phải quen thuộc với thực hành thông thường trong phòng thí nghiệm. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn, nếu có, liên quan đến việc sử dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn cần có trách nhiệm thiết lập các thực hành an toàn và sức khỏe thích hợp đảm bảo tuân thủ các quy định hiện hành.
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ tạo phức để xác định hàm lượng sắt trong mẫu quặng tinh thiếc;
Phương pháp được áp dụng cho quặng tinh thiếc có hàm lượng sắt ≥ 1 % (theo khối lượng);
Phương pháp chỉ áp dụng với các mẫu thử có khoảng hàm lượng các nguyên tố Cu ≤ 0,5% (theo khối lượng); Bi ≤ 1% (theo khối lượng) và Pb,Sb < 4% (theo khối lượng).
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này, đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tải liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có);
TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử,
TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức;
TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức;
TCVN 9924 Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, Rơnghen, nhiệt.
3 Nguyên tắc
Mẫu thử được phân hủy bằng các dung dịch axit HNO3, H2SO4 và HCl, lượng sắt có trong mẫu được chuyển toàn bộ vào dung dịch sau đó được ôxy hóa hoàn toàn về Fe3+, điều chỉnh pH dung dịch về pH= 2 có mặt của chỉ thị axit sunfosalixilic, chuẩn độ xác định hàm lượng sắt bằng dung dịch EDTA 0,01M.
4 Hóa chất và thuốc thử
Chỉ sử dụng hóa chất có cấp tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác, và
4.1 Nước dùng trong tiêu chuẩn là nước cất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696)
4.2 Axit clohydric (HCl), d = 1,19 g/mL.
4.3 Axit sulfuric (H2SO4), d = 1,84 g/mL.
4.4 Axit nitric (HNO3), d = 1,4 g/mL
4.5 Hydro peoxit, (H2O2 ≥ 30%).
4.6 Axit sunfo salixilic (C7H8O6S. 2H2O), tinh thể.
4.7 Natri hydroxit (NaOH), tinh thể.
| Số hiệu | TCVN14152:2024 |
|---|---|
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Lĩnh vực | Môi trường – Công nghệ |
| Ngày ban hành | 01/01/2024 |
| Ngày hiệu lực | 11/07/2026 |
| Nơi ban hành | *** |
| Người ký | *** |
| Tình trạng | Chưa xác định |
Tóm tắt mang tính tham khảo.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14152:2024 về Quặng tinh thiếc - Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp chuẩn độ tạo phức quy định quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng sắt trong quặng tinh thiếc bằng phương pháp hóa học. Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các phòng thử nghiệm phân tích hóa học, các tổ chức đánh giá sự phù hợp, cơ quan kiểm định chất lượng khoáng sản, cùng các doanh nghiệp hoạt động trong lĩnh vực khai thác, chế biến, xuất nhập khẩu và kinh doanh quặng tinh thiếc tại Việt Nam. Phương pháp chuẩn độ tạo phức quy định trong tiêu chuẩn này giúp kiểm soát chất lượng sản phẩm và phục vụ công tác giao nhận thương mại. Nội dung cốt lõi của các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4) Nội dung kỹ thuật ban đầu của tiêu chuẩn tập trung vào việc định hình khung pháp lý và kỹ thuật cơ bản cho phép thử, bao gồm các quy định sau: Điều 1: Phạm vi áp dụng: Xác định giới hạn hàm lượng sắt có thể phân tích một cách chính xác bằng phương pháp chuẩn độ tạo phức trong quặng tinh thiếc. Điều này đảm bảo tính tương thích của phương pháp đối với từng cấp độ hàm lượng tạp chất sắt trong quặng thương phẩm. Điều 2: Tài liệu viện dẫn: Liệt kê các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế liên quan làm căn cứ áp dụng. Các tài liệu này bao gồm quy trình lấy mẫu, chuẩn bị mẫu thử và các yêu cầu chung về an toàn phòng thí nghiệm. Việc áp dụng đúng các tài liệu viện dẫn là bắt buộc để đảm bảo tính đồng bộ của kết quả thử nghiệm. Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp: Quy định cơ sở khoa học của phép phân tích. Mẫu quặng tinh thiếc được phân hủy bằng hỗn hợp axit mạnh hoặc bằng phương pháp nóng chảy kiềm để chuyển toàn bộ lượng sắt vào dung dịch. Sau đó, tiến hành khử hoặc oxy hóa để đưa sắt về trạng thái hóa trị phù hợp (thường là sắt III) và thực hiện chuẩn độ tạo phức bằng dung dịch chuẩn EDTA (axit ethylendiamintetraaxetic) với chỉ thị màu thích hợp trong môi trường pH được kiểm soát chặt chẽ. Điểm cuối của quá trình chuẩn độ được nhận biết bằng sự thay đổi màu sắc rõ rệt của chỉ thị. Điều 4: Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ: Đưa ra các yêu cầu nghiêm ngặt về độ tinh khiết của hóa chất sử dụng (phải đạt cấp độ tinh khiết phân tích) và nước cất (phải đạt tiêu chuẩn quy định). Đồng thời, chuẩn hóa các thiết bị đo lường như cân phân tích có độ chính xác cao, tủ sấy, lò nung và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng (buret, pipet, bình định mức) nhằm hạn chế tối đa sai số hệ thống trong quá trình thực nghiệm. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14152:2024 có hiệu lực thi hành kể từ ngày được cơ quan nhà nước có thẩm quyền công bố áp dụng, đóng vai trò là công cụ kỹ thuật quan trọng trong việc thống nhất phương pháp thử nghiệm ngành khoáng sản thiếc trên phạm vi cả nước.
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11138:2015 (ISO 315:1984) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng niken - Phương pháp đo phổ dimetylglyoxim và phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11139:2015 (ISO 317-1984)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11140:2015 (ISO 4293:1982) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng phospho - Phương pháp chiết-đo quang molybdovanadat
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14194-1:2024 về Đất, đá quặng đồng - Phần 1: Xác định hàm lượng tổng sắt - Phương pháp chuẩn độ bicromat
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3646:1981 về Quặng thiếc - Phương pháp xác định tổng hàm lượng sắt do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7153:2002 (ISO 1042:1998) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Bình định mức
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN7151:2010 (ISO 648:2008) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Pipet một mức
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9924:2013 về Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt