Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14111:2024 về Phân bón - Xác định hàm lượng vitamin B7 bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 14111:2024
PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN B7 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)
Fertilizers - Determination of vitamin B7 content by high performance liquid chromatography (HPLC)
Lời nói đầu
TCVN 14111:2024 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VITAMIN B7 BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)
Fertilizers - Determination of vitamin B7 content by high performance liquid chromatography (HPLC)
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng vitamin B7 trong phân bón bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) đối với mẫu thử có hàm lượng vitamin B7 từ 20 mg/kg trở lên.
Thông tin giới thiệu hoạt chất vitamin B7 xem Phụ lục A.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi hăm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 9846:2018, Phân bón - Lấy mẫu.
TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.
TCVN 12105:2018, Phân bón vi sinh vật - Lấy mẫu.
3 Nguyên tắc
Vitamin B7 trong mẫu thử được chiết bằng dung dịch có tính kiềm nhẹ. Sau đó được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao, sử dụng cột sắc ký pha đảo C18 với detector tử ngoại (UV) ở bước sóng 200 nm. Kết quả định lượng được xác định vào phương pháp đường chuẩn.
4 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương trừ khi có quy định khác.
4.1 Chất chuẩn vitamin B7 (biotin) (C10H16N2O3S), được chứng nhận hàm lượng.
4.2 Metanol (CH4O), dùng cho sắc ký lỏng.
4.3 Kali dihydro photphat (KH2PO4).
4.4 Natri hydroxit (NaOH)..
4.5 Axit photphoric (H3PO4), 85%.
4.6 Dung dịch natri hydroxit, nồng độ khoảng 1M
Dùng cân kỹ thuật (5.11) cân 4,0 g natri hydroxit (4.4) hòa tan vào 100 ml nước trong cốc thủy tinh dung tích 250 ml (5.1). Để nguội đến nhiệt độ phòng.
4.7 Dung dịch đệm
Dùng cân phân tích (5.7) cân 0,34 g kali dihydro photphat (4.3) hòa tan trong cốc thủy tinh dung tích 1000 ml (5.1) có chứa sẵn 900 ml nước. Điều chỉnh pH của dung dịch về 3,5 bằng axit photphoric (4.5). Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml (5.2), định mức đến vạch bằng nước.
4.8 Dung dịch chuẩn gốc vitamin B7, nồng độ 1000 mg/l
| Số hiệu | TCVN14111:2024 |
|---|---|
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Lĩnh vực | Môi trường – Công nghệ |
| Ngày ban hành | 01/01/2024 |
| Ngày hiệu lực | 11/07/2026 |
| Nơi ban hành | *** |
| Người ký | *** |
| Tình trạng | Chưa xác định |
Tóm tắt mang tính tham khảo.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14111:2024 về Phân bón - Xác định hàm lượng vitamin B7 bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) được ban hành năm 2024, quy định phương pháp phân tích kỹ thuật nhằm xác định chính xác hàm lượng vitamin B7 (biotin) trong các sản phẩm phân bón lưu thông trên thị trường. Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng vitamin B7 (biotin) trong các loại phân bón bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các tổ chức, cá nhân sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh phân bón; các cơ quan quản lý nhà nước về chất lượng phân bón và các phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận sự phù hợp liên quan. Nguyên lý của phương pháp thử nghiệm Phương pháp xác định hàm lượng vitamin B7 dựa trên nguyên lý chiết xuất hoạt chất từ mẫu phân bón bằng dung môi thích hợp, sau đó tiến hành làm sạch dịch chiết (nếu cần thiết). Hàm lượng vitamin B7 được xác định bằng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng cột pha đảo, kết hợp với đầu dò thích hợp (như đầu dò tử ngoại UV hoặc đầu dò huỳnh quang) ở bước sóng hấp thụ đặc trưng, so sánh với đường chuẩn của chất chuẩn vitamin B7 tinh khiết. Các nội dung kỹ thuật cốt lõi của tiêu chuẩn Thuốc thử và vật liệu: Tiêu chuẩn quy định các loại hóa chất, dung môi sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết phân tích hoặc dùng cho HPLC. Chất chuẩn vitamin B7 phải có độ tinh khiết rõ ràng và được bảo quản theo đúng điều kiện quy định. Thiết bị và dụng cụ: Yêu cầu sử dụng hệ thống HPLC đồng bộ bao gồm bơm cao áp, bộ tiêm mẫu tự động hoặc bằng tay, cột sắc ký pha đảo, đầu dò phát hiện và hệ thống xử lý dữ liệu sắc ký. Ngoài ra, cần trang bị các thiết bị phụ trợ như máy lắc, máy ly tâm, bể siêu âm, cân phân tích có độ chính xác cao và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng. Chuẩn bị mẫu thử: Quy trình lấy mẫu và đồng nhất mẫu phân bón được thực hiện nghiêm ngặt để đảm bảo tính đại diện. Mẫu sau đó được cân, hòa tan hoặc chiết xuất bằng dung môi thích hợp, lọc qua màng lọc chuyên dụng trước khi bơm vào hệ thống HPLC. Tiến hành phân tích: Thiết lập các điều kiện vận hành tối ưu cho hệ thống HPLC (bao gồm pha động, tốc độ dòng, nhiệt độ cột, bước sóng phát hiện). Tiến hành dựng đường chuẩn từ các dung dịch chuẩn vitamin B7 có nồng độ xác định, sau đó tiến hành bơm mẫu thử để xác định diện tích pic hoặc chiều cao pic tương ứng. Tính toán và biểu thị kết quả: Hàm lượng vitamin B7 trong mẫu phân bón được tính toán dựa trên đường chuẩn đã thiết lập, có tính đến các hệ số pha loãng và khối lượng mẫu cân. Kết quả được biểu thị bằng đơn vị phần trăm khối lượng (%) hoặc miligam trên kilôgam (mg/kg). Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14111:2024 có hiệu lực kể từ ngày ban hành. Việc áp dụng tiêu chuẩn này góp phần chuẩn hóa phương pháp kiểm nghiệm chất lượng phân bón, hỗ trợ công tác quản lý nhà nước và nâng cao chất lượng sản phẩm phân bón phục vụ sản xuất nông nghiệp bền vững.
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13762:2023 về Phân bón - Xác định hàm lượng paclobutrazol bằng phương pháp sắc ký khí (GC)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13763:2023 về Phân bón - Xác định hàm lượng nhóm nitrophenolate bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13764:2023 về Phân bón - Xác định hàm lượng nhóm hoạt chất cytokinin bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14108:2024 về Phân bón - Xác định hàm lượng các nguyên tố đất hiếm - Phương pháp khối phổ plasma cặp cảm ứng (ICP-MS)
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991) về Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12105:2018 về Phân bón vi sinh vật - Lấy mẫu