Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14438:2025 (BS EN 16619:2015) về Thực phẩm - Xác định benzo[a]pyren, benz[a]anthracen, chrysen và benzo[b]fluoranthen bằng sắc ký khí - khối phổ (GC-MS)

Tóm tắt

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14438:2025 (hoàn toàn tương đương với BS EN 16619:2015) về Thực phẩm - Xác định benzo[a]pyren, benz[a]anthracen, chrysen và benzo[b]fluoranthen bằng sắc ký khí - khối phổ (GC-MS) được xây dựng nhằm cung cấp một phương pháp chuẩn hóa, có độ chính xác cao để phân tích hàm lượng các hợp chất hydrocacbon thơm đa vòng (PAH) độc hại trong các loại thực phẩm. Đây là tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng giúp các cơ quan quản lý và doanh nghiệp kiểm soát hàm lượng tác nhân gây ung thư phát sinh từ quá trình chế biến nhiệt hoặc ô nhiễm môi trường. Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn (Điều 1) TCVN 14438:2025 quy định phương pháp xác định hàm lượng của bốn hợp chất hydrocacbon thơm đa vòng cốt lõi (gọi tắt là nhóm PAH4) bao gồm: benzo[a]pyren (BaP), benz[a]anthracen (BaA), chrysen (CHR) và benzo[b]fluoranthen (BbF) trong các nền mẫu thực phẩm khác nhau. Đối tượng áp dụng cụ thể bao gồm: Các loại dầu và mỡ động vật, thực vật. Thực phẩm có hàm lượng chất béo cao hoặc các sản phẩm thực phẩm trải qua quá trình chế biến nhiệt như đồ nướng, đồ hun khói. Sản phẩm dinh dưỡng công thức dành cho trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ (bao gồm cả dạng bột và dạng lỏng). Các loại thủy sản, thịt và sản phẩm chế biến từ thịt. Các phòng thử nghiệm hóa học, cơ quan kiểm tra chất lượng an toàn thực phẩm và các doanh nghiệp sản xuất thực phẩm áp dụng để đánh giá sự phù hợp tiêu chuẩn chất lượng. Tài liệu viện dẫn (Điều 2) Tiêu chuẩn này viện dẫn các tài liệu kỹ thuật cần thiết cho việc áp dụng phương pháp. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung. Các tài liệu viện dẫn chủ yếu tập trung vào quy trình lấy mẫu thực phẩm, yêu cầu kỹ thuật đối với dung môi, hóa chất và thuốc thử tinh khiết dùng trong phân tích sắc ký. Thuật ngữ và định nghĩa (Điều 3) Để đảm bảo tính thống nhất trong việc diễn giải kết quả phân tích, tiêu chuẩn đưa ra các định nghĩa kỹ thuật quan trọng: PAH4 (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons 4): Nhóm bốn hợp chất hydrocacbon thơm đa vòng được Ủy ban châu Âu (EC) xác định là các chất chỉ thị chính để đánh giá mức độ ô nhiễm và độc tính của PAH trong thực phẩm. Giới hạn định lượng (LOQ - Limit of Quantification): Hàm lượng chất phân tích nhỏ nhất trong mẫu thử có thể xác định được bằng thiết bị GC-MS với độ chụm và độ đúng chấp nhận được dưới các điều kiện vận hành tiêu chuẩn. Chất chuẩn nội (Internal Standard): Các hợp chất PAH được đánh dấu đồng vị bền (như deuterated PAH hoặc 13C-labelled PAH) được thêm vào mẫu ngay từ đầu quy trình nhằm hiệu chuẩn sai số do hao hụt chất phân tích trong các bước xử lý mẫu và đo đạc. Nguyên tắc của phương pháp xác định (Điều 4) Phương pháp xác định PAH4 bằng kỹ thuật sắc ký khí - khối phổ (GC-MS) được thực hiện dựa trên các nguyên tắc kỹ thuật nghiêm ngặt sau: Bổ sung chất chuẩn nội: Một lượng chính xác các chất chuẩn nội đánh dấu đồng vị được thêm vào mẫu thử trước khi tiến hành bất kỳ bước xử lý hóa học nào nhằm bù trừ hiệu suất thu hồi của quá trình chiết tách và làm sạch. Chiết tách mẫu (Extraction): Tùy thuộc vào bản chất của từng nền mẫu thực phẩm, kỹ thuật chiết thích hợp sẽ được lựa chọn. Đối với mẫu dầu mỡ, mẫu có thể được hòa tan trực tiếp trong dung môi hữu cơ thích hợp. Đối với các nền mẫu phức tạp khác, áp dụng phương pháp xà phòng hóa (saponification) bằng dung dịch kiềm nóng, sau đó chiết bằng dung môi hữu cơ không phân cực, hoặc sử dụng kỹ thuật chiết lỏng áp suất cao (PLE). Làm sạch dịch chiết (Clean-up): Dịch chiết sau khi thu hồi được làm sạch triệt để nhằm loại bỏ các tạp chất cản trở (như chất béo dư, sắc tố, sáp) bằng các kỹ thuật sắc ký rây phân tử (SEC), sắc ký cột silica gel, hoặc chiết pha rắn (SPE). Phân tích trên thiết bị GC-MS: Dịch chiết sau khi làm sạch được cô đặc đến thể tích nhỏ và bơm vào hệ thống sắc ký khí ghép nối khối phổ (GC-MS) hoặc sắc ký khí ghép hai lần khối phổ (GC-MS/MS). Việc định lượng được thực hiện bằng phương pháp nội chuẩn dựa trên tỷ lệ diện tích pic của chất phân tích so với chất chuẩn nội tương ứng. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14438:2025 có hiệu lực kể từ ngày ban hành. Việc áp dụng tiêu chuẩn này giúp đồng bộ hóa phương pháp thử nghiệm hàm lượng PAH4 tại Việt Nam tiệm cận với các tiêu chuẩn kiểm nghiệm tiên tiến trên thế giới, hỗ trợ đắc lực cho công tác kiểm soát an toàn thực phẩm xuất nhập khẩu và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.