Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14434:2025 (BS EN 17203:2021) về Thực phẩm - Xác định citrinin bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao - Hai lần khối phổ (HPLC-MS/MS)
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 14434:2025
BS EN 17203:2021
THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CITRININ BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO-HAI LẦN KHỐI PHỔ (HPLC-MS/MS)
Foodstuffs - Determination of citrinin in food by HPLC-MS/MS
Lời nói đầu
TCVN 14434:2025 hoàn toàn tương đương với BS EN 17203:2021;
TCVN 14434:2025 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Ủy ban Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng Quốc gia thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Độc tố vi nấm citrinin là một chất chuyển hóa thứ cấp của polyketid có trong thực phẩm và thức ăn chăn nuôi được sinh ra bởi một số loại nấm thuộc các chi Penicillium (ví dụ P. citrinum), Aspergillus (ví dụ A. candidus) và Monascus (ví dụ M. purpureus), chủ yếu sau thu hoạch. Citrinin xuất hiện chủ yếu trong các loại ngũ cốc được bảo quản như gạo, ngô, lúa mì, lúa mạch, yến mạch và lúa mạch đen. Citrinin có thể được tìm thấy như một chất gây ô nhiễm trong gạo đỏ lên men bởi Monascus purpureus và thực phẩm bổ sung theo công thức.
CẢNH BÁO 1: Cần thực hiện các biện pháp phòng ngừa và bảo vệ thích hợp khi thực hiện các bước làm việc với hóa chất độc hại.
CẢNH BÁO 2: Việc sử dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, hoạt động và thiết bị nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các biện pháp thực hành an toàn và sức khỏe phù hợp cũng như xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng.
CẢNH BÁO 3: Citrinin được biết là có đặc tính gây độc cho thận, làm hỏng các ống lượn gần của thận [6].
THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CITRININ BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO-HAI LẦN KHỐI PHỔ (HPLC-MS/MS)
Foodstuffs - Determination of citrinin in food by HPLC-MS/MS
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng citrinin trong thực phẩm [ngũ cốc, gạo men đỏ (RYR)], thảo mộc và thực phẩm bổ sung bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao-hai lần khối phổ (HPLC- MS/MS).
Phương pháp này đã được xác nhận đối với citrinin trong gạo men đỏ và trong thực phẩm bổ sung theo công thức trong khoảng từ 2,5 μg/kg đến 3 000 μg/kg và trong bột mì trong khoảng từ 2,5 μg/kg đến 100 μg/kg.
Kinh nghiệm từ các phòng thử nghiệm cho thấy phương pháp này cũng có thể áp dụng đối với gạo trắng, các loại thảo mộc như bột lá bạch quả và thực phẩm bổ sung theo công thức trong khoảng từ 2,5 μg/kg đến 50 μg/kg.
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
3 Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này không có thuật ngữ nào được định nghĩa.
4 Nguyên tắc
Phần mẫu thử được làm ẩm bằng dung dịch acid chlorhydric và được chiết bằng hỗn hợp ethyl acetat/acetonitril/acid acetic
| Số hiệu | TCVN14434:2025 |
|---|---|
| Loại văn bản | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Lĩnh vực | Lĩnh vực khác |
| Ngày ban hành | 01/01/2025 |
| Ngày hiệu lực | 11/07/2026 |
| Nơi ban hành | *** |
| Người ký | *** |
| Tình trạng | Còn hiệu lực |
Tóm tắt
Tóm tắt mang tính tham khảo.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14434:2025 (BS EN 17203:2021) về Thực phẩm - Xác định citrinin bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao - Hai lần khối phổ (HPLC-MS/MS) quy định phương pháp phân tích và xác định hàm lượng độc tố citrinin trong các sản phẩm thực phẩm. Tiêu chuẩn này hướng tới việc thống nhất quy trình kỹ thuật nhằm đảm bảo độ chính xác và độ tin cậy cao trong công tác kiểm nghiệm an toàn thực phẩm. Phạm vi và đối tượng áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan kiểm nghiệm, phòng thử nghiệm thực phẩm, các doanh nghiệp sản xuất, chế biến thực phẩm và các tổ chức, cá nhân liên quan đến việc kiểm soát, giám sát hàm lượng citrinin trong các sản phẩm thực phẩm lưu thông trên thị trường. Nguyên lý và quy trình thực hiện phương pháp Chuẩn bị và chiết mẫu: Phần mẫu thử ban đầu được làm ẩm bằng dung dịch acid chlorhydric. Sau đó, tiến hành chiết mẫu bằng hỗn hợp dung môi bao gồm ethyl acetat, acetonitril và acid acetic băng trong khoảng thời gian 60 phút để giải phóng hoàn toàn citrinin. Tách pha và làm sạch dịch chiết: Bổ sung magnesi sulfat và natri chloride vào dịch chiết thu được. Tiến hành khuấy đều và ly tâm nhằm loại bỏ triệt để lượng nước dư thừa, đồng thời tạo điều kiện cho hỗn hợp phân tách pha rõ rệt. Chuẩn bị dịch phân tích: Thu lấy phần dịch nổi phía trên sau khi ly tâm, tiến hành lọc sạch, sau đó thêm dung dịch nội chuẩn vào dịch lọc để chuẩn bị cho bước phân tích tiếp theo. Phân tích trên thiết bị: Sử dụng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp hai lần khối phổ (LC-MS/MS) pha đảo để tiến hành phân tích mẫu. Định lượng: Việc định lượng hàm lượng citrinin được thực hiện dựa trên mối liên hệ tuyến tính giữa tỷ lệ citrinin/citrinin-13C và nồng độ citrinin có trong mẫu thử. Xử lý dữ liệu và tính toán kết quả Hiệu chính ảnh hưởng nền mẫu: Cho phép sử dụng phần mềm xử lý dữ liệu chuyên dụng để tự động kết hợp việc hiệu chính những ảnh hưởng vật lý, hóa học từ nền mẫu lên kết quả phân tích thông qua chất nội chuẩn citrinin-13C. Áp dụng hệ số pha loãng: Quá trình tính toán kết quả phải tính đến hệ số pha loãng mặc định là D = 5 phát sinh từ bước chiết mẫu. Trong trường hợp nồng độ chất phân tích vượt quá khoảng tuyến tính và cần pha loãng bổ sung, hệ số pha loãng bổ sung được xác định là 20. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14434:2025 (BS EN 17203:2021) có hiệu lực áp dụng kể từ ngày được cơ quan nhà nước có thẩm quyền công bố ban hành theo quy định của pháp luật về tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật.
Văn bản liên quan
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11064:2016 về Thực phẩm chức năng - Xác định hàm lượng Ephedrine Aglycol - Phương pháp bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9667:2025 (ISO 4134:2021) về Thịt và sản phẩm thịt - Xác định hàm lượng axit L-(+)-Glutamic - Phương pháp chuẩn
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14440:2025 (CXS 323R:2017 with amendment 1:2022) về Sản phẩm từ rong mứt
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-4:2001 (ISO 5725-4 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 4: Các phương pháp cơ bản xác định độ đúng của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-5:2002 (ISO 5725-5 : 1998) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 5: các phương pháp khác xác định độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-6:2002 (ISO 5725-6 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- Tiêu chuẩn quốc gia TCVN ISO/IEC 17025:2017 (ISO/IEC 17025:2017) về Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn
- ⭳ Bản Word Bản gõ lại từ nội dung trên trang này, mở được bằng Word.
Văn bản này chưa có tệp bản gốc trong kho.