Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14352:2025 về Xỉ antimon - Xác định hàm lượng vàng - Phương pháp chiết dung môi kết hợp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)

Tóm tắt

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14352:2025 về Xỉ antimon - Xác định hàm lượng vàng - Phương pháp chiết dung môi kết hợp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) được ban hành năm 2025, quy định quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng vàng có trong xỉ antimon bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa sau khi đã tiến hành chiết tách bằng dung môi hữu cơ phù hợp. Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng vàng (Au) trong các mẫu xỉ antimon thu được từ quá trình luyện kim hoặc các hoạt động sản xuất, chế biến liên quan. Phương pháp này áp dụng tối ưu cho các dải hàm lượng vàng xác định, đảm bảo độ nhạy, độ lặp lại và độ tin cậy cao của kết quả phân tích. Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn hướng đến các phòng thử nghiệm hóa học, các tổ chức đánh giá sự phù hợp, các doanh nghiệp khai thác, chế biến và luyện kim antimon, cùng các cơ quan quản lý nhà nước có liên quan đến việc kiểm soát chất lượng và giá trị kim loại quý trong phế liệu, phụ phẩm luyện kim. Nội dung cốt lõi của các điều khoản đầu (Điều 1 đến Điều 4) - Điều 1: Phạm vi áp dụng Xác định rõ giới hạn đo và nồng độ vàng tối thiểu có thể phát hiện và định lượng bằng phương pháp chiết dung môi kết hợp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS). Thiết lập cơ sở pháp lý và kỹ thuật để áp dụng đồng bộ phương pháp này tại các phòng thí nghiệm phân tích khoáng sản và kim loại trên toàn quốc. - Điều 2: Tài liệu viện dẫn Quy định các tiêu chuẩn quốc gia (TCVN) và tiêu chuẩn quốc tế liên quan làm căn cứ áp dụng, bao gồm các tiêu chuẩn về nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích, tiêu chuẩn về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử xỉ antimon. Nguyên tắc áp dụng tài liệu viện dẫn: Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu; đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). - Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp Phân hủy mẫu: Mẫu xỉ antimon được hòa tan hoàn toàn bằng hỗn hợp axit mạnh thích hợp (thường sử dụng hỗn hợp cường thủy hoặc các axit vô cơ chuyên dụng) để chuyển hóa toàn bộ lượng vàng có trong mẫu sang dạng dung dịch muối hòa tan. Chiết dung môi: Tiến hành chiết chọn lọc vàng từ pha nước sang pha hữu cơ bằng một dung môi hữu cơ thích hợp. Quá trình này giúp loại bỏ hầu hết các nguyên tố cản trở phổ (đặc biệt là antimon và các kim loại nền khác có nồng độ cao trong xỉ), đồng thời làm giàu nồng độ vàng trước khi đo. Đo phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS): Dẫn pha hữu cơ chứa vàng sau khi chiết vào hệ thống ngọn lửa của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử. Tiến hành đo độ hấp thụ của nguyên tử vàng ở bước sóng đặc trưng (thường là 242,8 nm) và tính toán hàm lượng vàng dựa trên đường chuẩn được thiết lập từ các dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ đã biết. - Điều 4: Hóa chất và thuốc thử Yêu cầu về độ tinh khiết: Tất cả các hóa chất, axit (như axit clohydric, axit nitric) và dung môi hữu cơ được sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết hóa học dùng cho phân tích (tối thiểu là cấp độ tinh khiết phân tích - AR). Nước dùng trong quá trình pha chế phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (đạt tiêu chuẩn nước loại 3 hoặc cao hơn). Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn: Hướng dẫn chi tiết cách pha chế dung dịch tiêu chuẩn gốc của vàng từ vàng kim loại tinh khiết hoặc từ các chất chuẩn được chứng nhận, cũng như quy trình pha loãng để tạo ra dãy dung dịch tiêu chuẩn làm việc phục vụ cho việc dựng đường chuẩn đo phổ. Quản lý hóa chất nguy hiểm: Đưa ra các lưu ý về an toàn lao động khi tiếp xúc và sử dụng các axit đặc, dung môi hữu cơ dễ cháy hoặc có độc tính cao trong quá trình chiết tách. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14352:2025 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày được cơ quan nhà nước có thẩm quyền công bố ban hành. Các tổ chức, phòng thử nghiệm cần chủ động cập nhật trang thiết bị, hóa chất và đào tạo kỹ thuật viên theo đúng các quy định từ Điều 1 đến Điều 4 nêu trên để đảm bảo tính chính xác và tính pháp lý của kết quả thử nghiệm.