Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14348:2025 về Quặng tinh antimon - Xác định hàm lượng asen - Phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES)

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14348:2025 về Quặng tinh antimon - Xác định hàm lượng asen - Phương pháp quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES) quy định quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng asen trong quặng tinh antimon, phục vụ công tác kiểm soát chất lượng, khai thác và thương mại khoáng sản. Phạm vi và đối tượng áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các tổ chức, cá nhân, phòng thử nghiệm hoạt động trong lĩnh vực khai thác, chế biến, giám định và xuất nhập khẩu quặng tinh antimon. Phương pháp ICP-OES quy định trong tiêu chuẩn được thiết kế để xác định hàm lượng asen (As) trong dải nồng độ phù hợp với giới hạn phát hiện của thiết bị quang phổ phát xạ plasma cảm ứng. Các nội dung quy định cốt lõi của tiêu chuẩn TCVN 14348:2025 tập trung vào các nguyên tắc kỹ thuật và quy trình thực hành nghiêm ngặt từ khâu chuẩn bị mẫu đến đo đạc kết quả, cụ thể bao gồm: Nguyên tắc của phương pháp: Mẫu thử quặng tinh antimon được phân hủy hoàn toàn bằng hỗn hợp các axit mạnh thích hợp (như axit clohydric, axit nitric) kết hợp với tác nhân tạo phức (như axit tactric) để giữ antimon tan hoàn toàn trong dung dịch, tránh hiện tượng thủy phân gây sai số. Dung dịch sau phân hủy được phun vào nguồn plasma cảm ứng cao tần (ICP) của thiết bị ICP-OES. Hàm lượng asen được xác định bằng cách đo cường độ bức xạ phát xạ tại bước sóng đặc trưng của asen và so sánh với đường chuẩn được thiết lập từ các dung dịch tiêu chuẩn. Tài liệu viện dẫn: Tiêu chuẩn yêu cầu áp dụng đồng bộ với các tiêu chuẩn quốc gia hiện hành về lấy mẫu, chuẩn bị mẫu quặng tinh antimon và các tiêu chuẩn về nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích hóa học để đảm bảo tính đồng nhất và độ tin cậy của phép đo. Hóa chất và thuốc thử yêu cầu: Quy định chi tiết về độ tinh khiết của các hóa chất sử dụng trong quá trình phân tích, bao gồm axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), axit tactric (C4H6O6) và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Dung dịch chuẩn gốc asen phải có chứng nhận chuẩn đo lường để đảm bảo tính liên kết chuẩn. Thiết bị và dụng cụ: Yêu cầu sử dụng hệ thống máy quang phổ phát xạ plasma cảm ứng (ICP-OES) được hiệu chuẩn đầy đủ, có khả năng phân giải phổ tốt nhằm hạn chế tối đa sự ảnh hưởng nhiễu phổ từ nền antimon nồng độ cao. Các dụng cụ thủy tinh như bình định mức, pipet phải đạt cấp độ chính xác theo quy định đo lường. Quy trình phân tích và kiểm soát chất lượng Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu quặng tinh antimon phải được nghiền mịn đến kích thước hạt tiêu chuẩn và được sấy khô ở nhiệt độ quy định trước khi tiến hành cân phân tích nhằm loại bỏ hoàn toàn độ ẩm tự do. Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn asen với các nồng độ tăng dần bao phủ dải hàm lượng dự kiến của mẫu thử để thiết lập phương trình hồi quy tuyến tính giữa nồng độ và cường độ vạch phổ. Xử lý mẫu trắng: Tiến hành song song một mẫu trắng (không chứa mẫu thử) cùng với tất cả các bước phân hủy và thêm thuốc thử như mẫu thật để hiệu chỉnh sai số do hóa chất và môi trường phân tích gây ra. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14348:2025 có hiệu lực kể từ ngày công bố. Các phòng thử nghiệm hóa học khoáng sản cần chủ động cập nhật trang thiết bị, hóa chất và đào tạo kỹ thuật viên theo đúng quy trình của tiêu chuẩn này để đảm bảo tính pháp lý và độ chính xác của các kết quả thử nghiệm hàm lượng asen trong quặng tinh antimon.