Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14320:2025 (ISO 15096:2020) về Đồ trang sức và kim loại quý - Xác định bạc độ tinh khiết cao - Phương pháp hiệu số sử dụng ICP-OES

Tóm tắt

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14320:2025 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 15096:2020) về Đồ trang sức và kim loại quý - Xác định bạc độ tinh khiết cao - Phương pháp hiệu số sử dụng ICP-OES quy định phương pháp hóa học phân tích hiện đại nhằm xác định chính xác hàm lượng bạc trong các mẫu bạc có độ tinh khiết cao bằng cách đo hàm lượng các nguyên tố tạp chất. Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hiệu số sử dụng thiết bị quang phổ phát xạ plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES) để xác định hàm lượng bạc có độ tinh khiết cao (hàm lượng bạc tối thiểu từ 99,9% hoặc 999‰ trở lên). Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các tổ chức thử nghiệm, phòng thí nghiệm chuyên ngành, các doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh, xuất nhập khẩu và kiểm định chất lượng vàng bạc, đá quý, đồ trang sức tại Việt Nam.

• Nguyên lý của phương pháp hiệu số sử dụng ICP-OES Phương pháp này không đo trực tiếp hàm lượng bạc mà xác định gián tiếp thông qua việc định lượng tất cả các nguyên tố tạp chất có mặt trong mẫu thử. Hàm lượng bạc tinh khiết được tính toán bằng cách lấy trị số tuyệt đối 100% (hoặc 1000‰) trừ đi tổng hàm lượng phần trăm của các nguyên tố tạp chất được phát hiện. Kỹ thuật ICP-OES được sử dụng nhờ khả năng phân tích đồng thời nhiều nguyên tố ở nồng độ cực thấp (vết và siêu vết) với độ nhạy và độ chính xác cao.
• Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và thuốc thử
  • Thiết bị ICP-OES: Phải có độ phân giải quang học cao và giới hạn phát hiện đủ thấp đối với các nguyên tố tạp chất cần phân tích trong bạc tinh khiết.
  • Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng axit nitric (HNO3) có độ tinh khiết đặc biệt cao (dành cho phân tích vết kim loại) và nước cất siêu tinh khiết để tránh hiện tượng nhiễm bẩn nền mẫu.
  • Dung dịch chuẩn: Các dung dịch chuẩn đơn nguyên tố hoặc đa nguyên tố có chứng nhận nguồn gốc rõ ràng để thiết lập đường chuẩn đo lường cho từng tạp chất cụ thể.
• Quy trình chuẩn bị mẫu và tiến hành phân tích
  • Chuẩn bị mẫu thử: Tiến hành làm sạch bề mặt mẫu bạc bằng dung dịch axit loãng, rửa sạch bằng nước siêu tinh khiết và sấy khô trước khi cân. Cân một lượng mẫu xác định với độ chính xác đến 0,1 mg.
  • Hòa tan mẫu: Sử dụng axit nitric để hòa tan hoàn toàn mẫu bạc trong các dụng cụ chịu nhiệt và kháng hóa chất phù hợp. Quá trình hòa tan cần được kiểm soát nhiệt độ chặt chẽ để tránh thất thoát các nguyên tố dễ bay hơi.
  • Đo phổ phát xạ: Bơm dung dịch mẫu đã hòa tan và pha loãng vào hệ thống ICP-OES. Thiết bị sẽ ghi nhận cường độ vạch phổ phát xạ đặc trưng của từng nguyên tố tạp chất.
  • Xây dựng đường chuẩn: Tiến hành đo các dung dịch chuẩn có nồng độ đã biết để thiết lập mối quan hệ tuyến tính giữa cường độ phát xạ và nồng độ của từng tạp chất.
• Tính toán kết quả và biểu diễn độ tinh khiết của bạc Hàm lượng của từng nguyên tố tạp chất trong mẫu được tính toán dựa trên đường chuẩn và khối lượng mẫu ban đầu, biểu diễn dưới dạng phần trăm khối lượng (%) hoặc phần triệu (ppm). Tổng hàm lượng tạp chất là tổng số của tất cả các nguyên tố tạp chất được xác định. Các nguyên tố không phát hiện được (dưới giới hạn phát hiện của phương pháp) được coi là bằng không hoặc được xử lý theo quy định kỹ thuật cụ thể của tiêu chuẩn. Hàm lượng bạc tinh khiết cuối cùng được tính theo công thức hiệu số và được làm tròn số theo các quy tắc toán học quy định trong tiêu chuẩn để đảm bảo tính khách quan và chính xác.
• Hiệu lực thi hành của tiêu chuẩn Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14320:2025 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố ban hành. Việc áp dụng tiêu chuẩn này giúp thống nhất phương pháp thử nghiệm chất lượng bạc tinh khiết tại Việt Nam phù hợp với các thông lệ và tiêu chuẩn quốc tế ISO.