Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14194-3:2024 về Đất, đá quặng đồng - Phần 3: Xác định hàm lượng titan - Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14194-3:2024 về Đất, đá quặng đồng - Phần 3: Xác định hàm lượng titan - Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử được ban hành năm 2024, quy định quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng titan trong các mẫu đất, đá và quặng đồng phục vụ cho công tác nghiên cứu địa chất, đánh giá trữ lượng và khai thác khoáng sản. Phạm vi và đối tượng áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các phòng thử nghiệm hóa-lý, các tổ chức đánh giá sự phù hợp, các doanh nghiệp hoạt động trong lĩnh vực khai thác, chế biến khoáng sản và các cơ quan quản lý nhà nước liên quan. Đối tượng điều chỉnh trực tiếp là quy trình phân tích định lượng titan (tính theo phần trăm khối lượng) trong các mẫu đất, đá quặng đồng bằng phương pháp trắc quang (quang phổ hấp thụ phân tử). Các nội dung kỹ thuật cốt lõi của tiêu chuẩn Tiêu chuẩn quy định chi tiết và nghiêm ngặt các bước từ chuẩn bị mẫu, xử lý hóa chất đến đo đạc và tính toán kết quả, cụ thể bao gồm: Nguyên tắc của phương pháp: Phương pháp dựa trên việc phân hủy hoàn toàn mẫu đất, đá quặng đồng bằng hỗn hợp các axit mạnh thích hợp để chuyển titan vào dung dịch. Sau đó, titan được tạo phức màu với thuốc thử đặc trưng trong môi trường axit phù hợp. Tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu ở bước sóng tối ưu bằng máy quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) để xác định hàm lượng. Thiết bị và dụng cụ yêu cầu: Máy quang phổ hấp thụ phân tử có khả năng đo độ hấp thụ quang ở các bước sóng xác định theo yêu cầu của phương pháp. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg. Các dụng cụ thủy tinh chịu nhiệt, bình định mức, pipet đạt tiêu chuẩn đo lường chất lượng. Chén bạch kim hoặc cốc teflon dùng cho quá trình phân hủy mẫu bằng axit mạnh. Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng các hóa chất tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Các dung dịch axit tiêu chuẩn, dung dịch nền, dung dịch tiêu chuẩn titan với nồng độ chính xác được chuẩn bị để xây dựng đường chuẩn. Quy trình tiến hành phân tích: Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu đất, đá quặng đồng phải được gia công, nghiền mịn đến kích thước hạt theo quy định và sấy khô ở nhiệt độ tiêu chuẩn trước khi tiến hành cân phân tích. Phân hủy mẫu: Cân một lượng mẫu thử chính xác, tiến hành phân hủy bằng hỗn hợp axit, cô đuổi axit đến khi xuất hiện khói trắng, sau đó hòa tan cặn bằng dung dịch axit loãng để thu được dung dịch mẫu đồng nhất. Tạo màu và đo quang: Chuyển dung dịch mẫu vào bình định mức, thêm các thuốc thử tạo phức màu và chất che các nguyên tố cản trở (như sắt, đồng), định mức đến vạch. Tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu thử và dung dịch mẫu trắng so với dung dịch so sánh trên máy quang phổ. Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị một dãy các dung dịch tiêu chuẩn có hàm lượng titan tăng dần, tiến hành tạo màu và đo độ hấp thụ quang trong cùng điều kiện như mẫu thử để vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang và nồng độ titan. Tính toán và biểu thị kết quả: Hàm lượng titan được tính toán dựa trên trị số mật độ quang đo được, hệ số góc của đường chuẩn, khối lượng mẫu cân và các hệ số pha loãng. Tiêu chuẩn cũng quy định rõ sai số cho phép giữa các lần xác định song song để đảm bảo độ tin cậy của kết quả phân tích. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14194-3:2024 có hiệu lực kể từ ngày công bố ban hành. Việc áp dụng tiêu chuẩn này giúp thống nhất phương pháp thử nghiệm, nâng cao độ chính xác và độ tin cậy của các kết quả phân tích hàm lượng titan trong quặng đồng tại Việt Nam.