Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14110:2024 về Phân bón - Xác định hàm lượng vitamin nhóm K bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Tóm tắt

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14110:2024 về Phân bón - Xác định hàm lượng vitamin nhóm K bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) được ban hành bởi Bộ Khoa học và Công nghệ, đưa ra phương pháp thử nghiệm chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng các vitamin nhóm K trong các sản phẩm phân bón lưu thông trên thị trường. Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng vitamin nhóm K (bao gồm các dạng phổ biến như vitamin K1, vitamin K2, vitamin K3) trong các loại phân bón bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Đối tượng áp dụng: Văn bản áp dụng đối với các phòng thử nghiệm phân tích phân bón, các tổ chức chứng nhận chất lượng sản phẩm, cơ quan quản lý nhà nước về phân bón, cùng các doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh và nhập khẩu phân bón tại Việt Nam. Nguyên lý hoạt động của phương pháp Phương pháp dựa trên việc chiết xuất các vitamin nhóm K ra khỏi nền mẫu phân bón bằng dung môi hữu cơ thích hợp. Dịch chiết sau đó được làm sạch bằng các biện pháp lọc hoặc chiết pha rắn (nếu cần thiết) để loại bỏ tạp chất gây ảnh hưởng. Sau khi xử lý, mẫu được bơm vào hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng cột pha đảo và phát hiện bằng detector thích hợp (như detector tử ngoại UV-Vis hoặc detector huỳnh quang). Việc định lượng được thực hiện bằng phương pháp ngoại chuẩn dựa trên diện tích pic hoặc chiều cao pic của mẫu so với chất chuẩn. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất yêu cầu Thiết bị phân tích: Hệ thống HPLC đồng bộ bao gồm bơm cao áp, bộ tiêm mẫu (tự động hoặc bằng tay), buồng cột có kiểm soát nhiệt độ và detector phát hiện (UV-Vis hoặc huỳnh quang). Cột sắc ký: Sử dụng cột pha đảo (thường là cột C18 hoặc tương đương) có khả năng tách tối ưu các vitamin nhóm K khỏi các hợp chất đồng chiết khác. Thiết bị hỗ trợ: Máy lắc cơ học, máy ly tâm, bể siêu âm, cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg và các dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn phòng thí nghiệm như bình định mức, pipet tự động. Hóa chất và chất chuẩn: Chất chuẩn vitamin K1, K2, K3 có độ tinh khiết cao (thường trên 95%). Các dung môi dùng cho HPLC như methanol, acetonitrile, nước cất siêu sạch và các hóa chất chiết xuất đạt tiêu chuẩn tinh khiết phân tích. Quy trình chuẩn bị và tiến hành thử nghiệm Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu phân bón phải được đồng nhất hóa hoàn toàn. Đối với phân bón dạng rắn, tiến hành nghiền mịn và rây qua cỡ lỗ tiêu chuẩn. Đối với phân bón dạng lỏng, tiến hành lắc đều trước khi cân hoặc hút mẫu. Quá trình chiết xuất: Cân một lượng mẫu thử chính xác vào bình định mức hoặc ống ly tâm. Thêm dung môi chiết xuất phù hợp, tiến hành lắc cơ học hoặc xử lý bằng bể siêu âm trong khoảng thời gian quy định để hòa tan hoàn toàn vitamin nhóm K. Lọc dịch chiết: Dịch chiết sau khi xử lý được ly tâm hoặc lọc qua màng lọc chuyên dụng có kích thước lỗ lọc không lớn hơn 0,45 µm trước khi tiến hành bơm vào hệ thống HPLC. Vận hành HPLC và đo mẫu: Thiết lập các điều kiện vận hành tối ưu cho hệ thống HPLC (bao gồm thành phần pha động, tốc độ dòng, nhiệt độ cột và bước sóng phát hiện). Tiến hành tiêm dung dịch chuẩn để xây dựng đường chuẩn, sau đó tiêm dung dịch mẫu thử để tiến hành phân tích. Tính toán và biểu thị kết quả Hàm lượng vitamin nhóm K trong mẫu phân bón được tính toán dựa trên công thức so sánh diện tích pic của mẫu thử với diện tích pic của dung dịch chuẩn tương ứng. Công thức tính toán có tính đến khối lượng mẫu cân, thể tích định mức, hệ số pha loãng và độ tinh khiết của chất chuẩn. Kết quả cuối cùng được biểu thị bằng miligam trên kilôgam (mg/kg) hoặc phần trăm khối lượng (%), lấy đến số chữ số thập phân theo quy định của tiêu chuẩn. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14110:2024 có hiệu lực kể từ ngày ban hành. Việc áp dụng tiêu chuẩn này giúp thống nhất phương pháp kiểm tra chất lượng phân bón, hỗ trợ công tác quản lý nhà nước và nâng cao tính minh bạch, chất lượng của các sản phẩm phân bón lưu thông trên thị trường Việt Nam.