Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14108:2024 về Phân bón - Xác định hàm lượng các nguyên tố đất hiếm - Phương pháp khối phổ plasma cặp cảm ứng (ICP-MS)

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 14108:2024

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM - PHƯƠNG PHÁP KHỐI PHỔ PLASMA CẶP CẢM ỨNG (ICP-MS)

Fertilizers - Determination of rare earth elements content - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

Lời nói đầu

TCVN 14108:2024 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM - PHƯƠNG PHÁP KHỐI PHỔ PLASMA CẶP CẢM ỨNG (ICP-MS)

Fertilizers - Determination of rare earth elements content - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng các nguyên tố đất hiếm riêng biệt: Scandi (Sc), Ytri (Y), Latan (La), Ceri (Ce), Praseodim (Pr), Neodim (Nd), Samari (Sm), Europi (Eu), Gadolini (Gd), Terbi (Tb), Dysprosi (Dy), Holmi (Ho), Erbi (Er), Tuli (Tm), Ytterbi (Yb), Luteti (Lu) (16 nguyên tố) trong mẫu phân bón bằng phép đo khối phổ plasma cặp cảm ứng (ICP-MS).

2  Tài liệu viện dẫn

Tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 9486, Phân bón - Lấy mẫu

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý

3  Nguyên tắc

Mẫu phân bón được phân hủy bằng hỗn hợp axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO₃) và axit flohydric (HF). Các nguyên tố đất hiếm trong mẫu được chuyển về dạng muối nitrat bằng axit HNO₃, sau đó được nguyên tử hóa, ion hóa trong plasma cảm ứng cao tần. Nồng độ ion của chất được xác định dựa trên tín hiệu thu và phát hiện phổ khối m/z (bằng Detector) của phương pháp khối phổ plasma cặp cảm ứng (ICP-MS). Hàm lượng các nguyên tố đất hiếm được xác định theo phương pháp đường chuẩn.

4  Thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích dùng cho phân tích khối phổ, nước có cấp độ tinh khiết phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696 :1987) và nước khử ion (DI), sau đây gọi là nước.

4.1  Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,2.

4.2  Dung dịch axit HCl (tỷ lệ 1:1 theo thể tích)

Lấy một thể tích axit HCl (4.2) pha cùng với một thể tích nước.

4.3  Axit flohydric (HF) đậm đặc, d = 1,14.

4.4  Axit nitric (HNO₃) đậm đặc, d = 1,41.

4.5 <