Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13950-5:2024 (ISO 3856-5:1984) về Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại "hòa tan" - Phần 5: Xác định hàm lượng Crom (VI) trong phần bột của sơn lỏng hoặc sơn dạng bột - Phương pháp đo phổ Diphenylcarbazide

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13950-5:2024 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 3856-5:1984) quy định phương pháp xác định hàm lượng crom (VI) "hòa tan" trong phần bột của sơn ở dạng lỏng hoặc sơn dạng bột. Phương pháp được sử dụng chính trong tiêu chuẩn này là phương pháp đo phổ Diphenylcarbazide. Phạm vi áp dụng và đối tượng kiểm nghiệm Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các sản phẩm sơn, vecni và các nguyên liệu liên quan trong ngành sản xuất chất phủ. Đối tượng thử nghiệm cụ thể là phần bột (bao gồm pigment và chất độn) được tách ra từ sơn lỏng hoặc sơn ở dạng bột. Phương pháp này phục vụ cho công tác kiểm tra chất lượng sản phẩm, đánh giá mức độ an toàn hóa học và sự phù hợp của sản phẩm sơn đối với các tiêu chuẩn kỹ thuật về giới hạn kim loại nặng. Nguyên lý của phương pháp đo phổ Diphenylcarbazide Crom (VI) hòa tan trong dung dịch thử được phản ứng với diphenylcarbazide trong môi trường axit để tạo thành một phức chất màu đỏ-tím đặc trưng. Độ hấp thụ quang của phức chất màu này được đo bằng máy đo phổ ở bước sóng cực đại (khoảng 540 nm) để xác định chính xác hàm lượng crom (VI) có trong mẫu. Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất thử nghiệm Thiết bị đo phổ: Máy đo phổ hấp thụ phân tử (máy quang phổ) hoặc thiết bị đo màu quang điện phù hợp để đo độ hấp thụ ở bước sóng khoảng 540 nm, trang bị các cuvet có chiều dày đường truyền quang thích hợp. Hóa chất và thuốc thử: Dung dịch diphenylcarbazide được chuẩn bị trong dung môi phù hợp, axit sunfuric hoặc axit photphoric để tạo môi trường axit, nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (loại 3 theo TCVN 4851). Dung dịch tiêu chuẩn: Dung dịch gốc crom và các dung dịch hiệu chuẩn được pha chế từ kali dicromat (K2Cr2O7) tinh khiết để xây dựng đường chuẩn chính xác. Quy trình tiến hành thử nghiệm Chuẩn bị dung dịch thử: Tiến hành chiết tách crom (VI) từ phần bột của sơn bằng dung dịch axit clohydric loãng hoặc phương pháp chiết thích hợp theo quy định của tiêu chuẩn liên quan. Xây dựng đường chuẩn: Pha chế một dãy các dung dịch hiệu chuẩn crom với các nồng độ xác định, thêm thuốc thử diphenylcarbazide để tạo màu, đo độ hấp thụ quang và vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ quang và nồng độ crom (VI). Đo mẫu thử: Lấy một thể tích xác định của dung dịch chiết mẫu thử, tiến hành tạo màu tương tự như dung dịch hiệu chuẩn và đo độ hấp thụ quang trên thiết bị. Thử mẫu trắng: Tiến hành một phép thử trắng song song với mẫu thử, sử dụng cùng một lượng thuốc thử nhưng không có mẫu thử để hiệu chỉnh sai số của kết quả đo. Tính toán và biểu thị kết quả Hàm lượng crom (VI) hòa tan trong phần bột của sơn được tính toán dựa trên nồng độ crom tìm được từ đường chuẩn, thể tích dung dịch chiết và khối lượng phần mẫu thử đã lấy để chiết. Kết quả thử nghiệm được biểu thị bằng phần trăm khối lượng (% khối lượng) của crom (VI) trong phần bột của sơn, hoặc theo các đơn vị đo lường quy chuẩn khác được thống nhất giữa các bên liên quan. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13950-5:2024 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày ban hành theo quyết định của cơ quan nhà nước có thẩm quyền về khoa học và công nghệ, đóng vai trò là công cụ kỹ thuật quan trọng trong việc kiểm soát hàm lượng kim loại nặng độc hại trong sản phẩm sơn và vecni tại Việt Nam.