Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13950-2:2024 (ISO 3856-2:1984) về Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại “hòa tan” - Phần 2: Xác định hàm lượng antimony - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ Rhodamine B

Tóm tắt mang tính tham khảo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13950-2:2024 (hoàn toàn tương đương với ISO 3856-2:1984 ) về Sơn và vecni - Xác định hàm lượng kim loại “hòa tan” - Phần 2: Xác định hàm lượng antimony - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và phương pháp quang phổ Rhodamine B quy định các phương pháp thử nghiệm hóa học nhằm xác định chính xác hàm lượng antimony hòa tan có trong các sản phẩm sơn, vecni và các chất phủ bề mặt liên quan. Phạm vi và đối tượng áp dụng Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng đối với việc xác định hàm lượng antimony "hòa tan" thu được từ phần mẫu thử nghiệm của sơn ở dạng lỏng hoặc dạng bột, hoặc từ màng sơn khô đã được chuẩn bị theo các quy trình tiêu chuẩn liên quan. Đối tượng áp dụng: Các phòng thử nghiệm hóa chất, các doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh, xuất nhập khẩu sơn và vecni, cùng các cơ quan quản lý nhà nước về chất lượng sản phẩm hàng hóa tại Việt Nam. Nguyên tắc chung của quy trình thử nghiệm Việc xác định hàm lượng antimony hòa tan được thực hiện dựa trên phần dung dịch chiết thu được sau khi xử lý mẫu thử bằng dung dịch axit clohydric (HCl) loãng trong các điều kiện quy định, nhằm mô phỏng khả năng hòa tan của kim loại này trong điều kiện thực tế (như khi tiếp xúc với axit dạ dày). Tiêu chuẩn đưa ra hai phương pháp xác định cụ thể tùy thuộc vào trang thiết bị của phòng thử nghiệm: Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) và Phương pháp quang phổ sử dụng thuốc thử Rhodamine B. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) Nguyên lý hoạt động: Dung dịch mẫu thử sau khi chiết xuất được phun vào ngọn lửa axetylen/không khí của thiết bị phổ hấp thụ nguyên tử. Độ hấp thụ bức xạ của các nguyên tử antimony tự do được đo ở bước sóng đặc trưng là 217,6 nm hoặc 231,1 nm. Chuẩn bị dung dịch thử: Sử dụng dung dịch chiết axit clohydric chứa antimony hòa tan, tiến hành pha loãng hoặc xử lý sơ bộ để đảm bảo nồng độ nằm trong dải đo tối ưu của thiết bị. Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị một loạt các dung dịch chuẩn antimony có nồng độ xác định từ dung dịch chuẩn gốc. Đo độ hấp thụ của các dung dịch này để thiết lập đồ thị đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ và nồng độ antimony. Tính toán kết quả: Dựa vào độ hấp thụ đo được của dung dịch mẫu thử và đường chuẩn đã thiết lập để xác định nồng độ antimony, từ đó tính ra phần trăm khối lượng antimony hòa tan trong mẫu sơn ban đầu. Phương pháp quang phổ Rhodamine B Nguyên lý hoạt động: Antimony trong dung dịch chiết (ở trạng thái hóa trị V) phản ứng với thuốc thử Rhodamine B trong môi trường axit mạnh để tạo thành một phức chất màu đỏ-tím. Phức chất này sau đó được chiết xuất bằng dung môi hữu cơ thích hợp (như toluene hoặc benzene) và đo độ hấp thụ quang học tại bước sóng cực đại khoảng 565 nm. Quá trình oxy hóa: Trước khi tạo phức, toàn bộ antimony trong dung dịch chiết phải được oxy hóa hoàn toàn về trạng thái hóa trị V (Sb(V)) bằng chất oxy hóa thích hợp (như cerium(IV) sulfat hoặc nước clo). Đo quang phổ: Tiến hành đo độ hấp thụ của lớp dung môi hữu cơ chứa phức chất màu bằng máy quang phổ so màu đối chiếu với mẫu trắng. Độ nhạy và giới hạn: Phương pháp Rhodamine B có độ nhạy rất cao, đặc biệt phù hợp để xác định hàm lượng antimony ở mức độ vết (nồng độ cực thấp) khi phương pháp AAS ngọn lửa thông thường không đủ độ nhạy. Yêu cầu đối với báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải thể hiện đầy đủ các thông tin để nhận dạng sản phẩm sơn hoặc vecni được thử nghiệm. Viện dẫn rõ ràng tiêu chuẩn áp dụng là TCVN 13950-2:2024 (ISO 3856-2:1984). Nêu rõ phương pháp cụ thể đã sử dụng để xác định hàm lượng antimony (Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa hoặc Phương pháp quang phổ Rhodamine B). Kết quả thử nghiệm phải được biểu thị bằng phần trăm khối lượng (% khối lượng) của antimony hòa tan trong phần không bay hơi của sản phẩm, hoặc theo các đơn vị đo lường tiêu chuẩn khác được thỏa thuận. Ghi nhận mọi hiện tượng bất thường quan sát được trong quá trình thử nghiệm và các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn nhưng có thể ảnh hưởng đến kết quả đo. Hiệu lực thi hành Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13950-2:2024 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày ban hành theo quyết định của cơ quan quản lý có thẩm quyền, thay thế hoặc bổ sung cho các phương pháp thử nghiệm cũ nhằm đồng bộ hóa hệ thống tiêu chuẩn quốc gia với tiêu chuẩn quốc tế ISO.